
水質(zhì)檢測儀用于測定化學(xué)需氧量(COD)時,通常會遵循一系列標準化的操作步驟。雖然不同型號和品牌的儀器可能在具體操作細節(jié)上有所差異,但基本的檢測流程大同小異。以下是一般情況下使用水質(zhì)檢測儀測COD的通用步驟:
1.準備工作:
儀器校準:確保COD檢測儀已經(jīng)正確校準,按照制造商的建議定期進行零點校正和標準曲線校準,以保證測量結(jié)果的準確性。
試劑準備:根據(jù)所采用的檢測方法(如光度法、高溫消解法、氧化還原法等),準備所需的試劑(如硫酸、重鉻酸鉀、硫酸銀、硫酸汞、硫酸亞鐵銨等),并確保試劑新鮮有效,未過期且儲存條件符合要求。
水樣采集:按照標準采樣程序,采集代表性水樣,避免樣品受到污染。對于易變質(zhì)的樣品,可能需要加入保存劑并在規(guī)定時間內(nèi)完成分析。
2.樣品預(yù)處理:
稀釋:如果水樣的COD值預(yù)計超出儀器的檢測范圍,可能需要適當稀釋樣品,同時記錄稀釋倍數(shù),以便后續(xù)數(shù)據(jù)處理。
脫氣:某些方法要求水樣在測試前進行脫氣處理,以去除溶解氣體對測定結(jié)果的影響。
3.檢測過程(以常見的快速消解分光光度法為例):
取樣:取一定量(如數(shù)毫升)水樣放入消解管或?qū)S梅磻?yīng)杯中。
添加試劑:向水樣中加入特定比例的重鉻酸鉀、硫酸等消解試劑,以及硫酸銀、硫酸汞等輔助試劑(如適用)。按照儀器說明書或標準方法要求混合均勻。
消解:將裝有樣品和試劑的消解管放入小型恒溫加熱設(shè)備中,設(shè)定規(guī)定的溫度(如165℃)和時間(如15分鐘),進行封閉式消解。這一步旨在將水中的有機物完全氧化為二氧化碳和水。
冷卻:消解完成后,待消解管冷卻至室溫或指定溫度,以防止高溫影響后續(xù)測定。
4.測量與計算:
光度測定:將消解后的樣品溶液轉(zhuǎn)移到比色皿或直接在消解管中(視儀器設(shè)計而定),放入COD檢測儀的分光光度計部分。選擇對應(yīng)的波長(如610nm或440nm),進行吸光度測定。
數(shù)據(jù)分析:根據(jù)儀器內(nèi)置的標準曲線或使用測得的吸光度,結(jié)合樣品的稀釋倍數(shù)(如適用),通過儀器軟件自動計算出水樣的COD值。如果使用滴定法,則需按照滴定結(jié)果和相關(guān)計算公式得出COD值。
5.結(jié)果記錄與報告:
數(shù)據(jù)記錄:詳細記錄樣品信息(如采樣地點、時間、編號等)、測定條件、實驗步驟、測得的吸光度或滴定終點值、計算的COD值以及任何異常情況。
質(zhì)量控制:執(zhí)行必要的質(zhì)控措施,如分析空白對照、標準物質(zhì)核查等,確保數(shù)據(jù)質(zhì)量。
報告編制:整理實驗數(shù)據(jù),編制檢測報告,包括測量結(jié)果、方法、儀器信息、質(zhì)控結(jié)果等,按要求提交或存檔。
請注意,實際操作時應(yīng)嚴格遵循所使用儀器的用戶手冊以及相關(guān)國家或行業(yè)標準(如GB 11914-1989《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鹽法》等)的規(guī)定,確保測量的準確性和合規(guī)性。在處理試劑和消解樣品過程中,應(yīng)做好個人防護,遵守實驗室安全規(guī)定。